液體對(duì)固體的可潤(rùn)濕性與二者表面能的大小有關(guān)，當(dāng)液體潤(rùn)濕固體時(shí)，液體表面張力越小、固體表面能越高，一般液體越易于在該固體表面鋪展。在粘接、涂覆或印刷時(shí)，需要固液間良好的潤(rùn)濕性和相應(yīng)較高的固體表面能；在腐蝕和防霧等應(yīng)用場(chǎng)景，則需要較低的固體表面能。因此固體表面能的測(cè)量，在涂料、膠結(jié)、復(fù)合材料、3D打印等領(lǐng)域具有重要的實(shí)用意義。

固體表面能的測(cè)定可以利用接觸角法，根據(jù)楊氏方程，固液接觸角θ，液體表面張力γl，固液界面張力γsl以及固體表面自由能γs之間存在以下關(guān)系：

γs＝γl*cosθ+γsl(1)

Fowkes認(rèn)為，在分子間的各種相互作用都對(duì)表面能有貢獻(xiàn)，因此固液之間形成界面的界面張力同時(shí)滿(mǎn)足式(2)的關(guān)系：

其中γd，γp分別為表面能中的色散分量和極性分量。將(1)(2)聯(lián)立，得到固體表面能分量與接觸角之間的關(guān)系如式(3)所示，實(shí)踐中可以通過(guò)測(cè)定已知液體(探測(cè)液體)與固體間的接觸角，進(jìn)而算出固體表面能(極性分量與色散分量之和)：

傳統(tǒng)拉絲法制備的連續(xù)纖維，直徑一般大于10μm，探測(cè)液體與固體間的接觸角可以采用Sessile液滴法或Wilhelmy法測(cè)量，如圖1所示。

對(duì)于采用離心法或吹噴法制成的絮狀纖維，平均長(zhǎng)度和平均直徑分別僅有2mm和～4μm，如圖2所示，難以實(shí)施上述兩種方法測(cè)量探測(cè)液體與絮狀纖維的接觸角，因此無(wú)法表征其表面能。

對(duì)于液體與粉末間接觸角的測(cè)量，通常采用Washburn法，即用底端具有過(guò)濾介質(zhì)的玻璃管承裝粉末，再將玻璃管底端與測(cè)試液體相接觸。由于毛細(xì)作用，液體被吸起，玻璃管質(zhì)量隨時(shí)間的增加而增加，懸吊在力傳感器可以記錄質(zhì)量的變化。這一過(guò)程中，粉末中的空隙起到毛細(xì)作用，可以用Washburn方程(4)來(lái)描述：

式中m＝質(zhì)量；t＝流動(dòng)時(shí)間；σ＝液體的表面張力；c＝粉末的毛細(xì)常數(shù)；ρ＝液體密度；θ＝接觸角；η＝液體粘度。其中，質(zhì)量、流動(dòng)時(shí)間、液體的密度、液體的表面張力、液體的粘度都可測(cè)量或查表得到，因此式(4)中僅有接觸角θ和粉末的毛細(xì)常數(shù)c是未知量。若想求出某液體與待測(cè)粉末的接觸角θ，可以通過(guò)利用另一已知接觸角的液體得到該體系的毛細(xì)常數(shù)c，對(duì)于同種粉末，毛細(xì)常數(shù)僅與體系壓實(shí)程度有關(guān)。目前確保粉末材料表面能測(cè)量中，體系壓實(shí)度相同的操作方法為：兩次在玻璃管中稱(chēng)取同樣質(zhì)量的粉末后，通過(guò)震蕩使粉末在樣品管中高度相同，從而確保粉末在測(cè)量中的密實(shí)排列。

由于傳統(tǒng)測(cè)量連續(xù)纖維與探測(cè)液體接觸角的Sessile法和Wilhelmy法需要較大纖維長(zhǎng)度和直徑才能實(shí)施測(cè)量，絮狀纖維直徑小，長(zhǎng)度短，沒(méi)有達(dá)到能使用現(xiàn)有的接觸角測(cè)量手段的要求，因此通過(guò)現(xiàn)有的Sessile法和Wilhelmy法不能表征出絮狀纖維的表面能。

針對(duì)現(xiàn)有纖維表面能測(cè)量Sessile法和Wilhelmy法不適用于超細(xì)纖維的問(wèn)題，下面通過(guò)Washburn法并結(jié)合設(shè)計(jì)的專(zhuān)用裝置，能夠解決超細(xì)纖維與液體接觸角不能測(cè)量的問(wèn)題，從而實(shí)現(xiàn)精確測(cè)量超細(xì)纖維表面能的目標(biāo)。

一種超細(xì)纖維表面能測(cè)量方法，基于一套樣品容納裝置，裝置包括：

樣品管，用于容納樣品，樣品管的上端具有上端開(kāi)口；

活動(dòng)塞，包括塞體和端部，所述塞體與所述樣品管的所述上端開(kāi)口緊密配合，活動(dòng)塞的所述端部直徑大于所述樣品管的上端開(kāi)口直徑；

所述樣品管的底部設(shè)有供液體流出的漏孔；

包括以下步驟：

S1、稱(chēng)取所述樣品容納裝置的質(zhì)量m1；

S2、將待測(cè)超細(xì)纖維裝入所述樣品管，并壓實(shí)到樣品管上的標(biāo)記線位置；

S3、將活動(dòng)塞塞入樣品管的上端開(kāi)口，確保待測(cè)超細(xì)纖維的上表面與樣品管上標(biāo)記線持平，稱(chēng)取樣品容納裝置及其中待測(cè)超細(xì)纖維的整體質(zhì)量m2，算出待測(cè)超細(xì)纖維質(zhì)量m＝m2-m1；

S4、在動(dòng)態(tài)表面張力儀上測(cè)量管中待測(cè)超細(xì)纖維吸附該低表面能液體過(guò)程中重力-位移變化曲線；

S5、將測(cè)量后的待測(cè)超細(xì)纖維取出，清洗、晾干樣品管；

S6、重復(fù)裝填步驟S1～S3，確保本次裝填待測(cè)超細(xì)纖維的質(zhì)量與m相等；

S7、通過(guò)步驟S4得到的所述重力-位移變化曲線計(jì)算樣品管中該待測(cè)超細(xì)纖維的毛細(xì)常數(shù)c，使用該毛細(xì)常數(shù)c，在動(dòng)態(tài)表面張力儀上測(cè)量管中待測(cè)超細(xì)纖維與探測(cè)液體1的接觸角CA1；

S8、重復(fù)步驟S5～S7，獲得待測(cè)超細(xì)纖維與探測(cè)液體2的接觸角CA2；

S9、通過(guò)接觸角CA1、接觸角CA2計(jì)算待測(cè)超細(xì)纖維的表面能。

步驟S4中，所述低表面能液體包括：正乙烷、碳氟化合物、正庚烷、正辛烷、甲醇、乙醚中的任意一種。

所述活動(dòng)塞長(zhǎng)度不超過(guò)所述樣品管內(nèi)腔高度的1/3。

所述活動(dòng)塞的端部厚度范圍在2～5mm。

所述樣品管的管壁帶有標(biāo)記線，所述活動(dòng)塞與樣品管緊密配合后，活動(dòng)塞的塞體下緣能夠與所述標(biāo)記線平齊。

所述活動(dòng)塞的材料包括橡膠、磨砂玻璃、松木中的任意一種。

所述探測(cè)液體根據(jù)待測(cè)超細(xì)纖維選擇，使探測(cè)液體與待測(cè)超細(xì)纖維的接觸角大于0，小于90°。

效果：

這種超細(xì)纖維表面能測(cè)量方法，基于Washburn法以及一套樣品容納裝置，能夠限制測(cè)量過(guò)程中纖維吸附液體后膨脹，確保體系常數(shù)測(cè)量和探針液體接觸角測(cè)量中，玻璃管中超細(xì)纖維的毛細(xì)常數(shù)相同，減小使用Washburn法測(cè)量時(shí)，由于纖維膨脹引起的測(cè)得的接觸角誤差，從而達(dá)到提高超細(xì)纖維表面能測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的目的。