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改性環(huán)氧樹脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測試（一）
來源：石油化工技術與經濟 瀏覽 943 次 發(fā)布時間:2024-12-11
高性能碳纖維工業(yè)化生產制備中，上漿劑配套選擇是極其重要的工藝環(huán)節(jié)。使用專用的系列化上漿劑產品，可以調節(jié)碳纖維的開纖性、擴幅性、耐磨性、韌性等工藝性能，滿足碳纖維在后續(xù)編織、鋪層、纏繞、拉擠等復合材料制造工藝的加工要求。另外，碳纖維表面處理與上漿劑的應用性能匹配，可以針對不同復合材料樹脂體系，提高碳纖維的基體樹脂浸潤性和固化成形所得復合材料的界面黏結強度。
目前，上漿劑作為碳纖維工程化的配套助劑，已經成為調節(jié)碳纖維工程化制備、碳纖維性能、纖維增強復合材料制造工程以及最終應用性能的關鍵因素之一，也是國外碳纖維生產廠家的核心技術秘密。國內市場上的碳纖維上漿劑是以環(huán)氧樹脂為主體樹脂，通過加入表面活性劑等制備成的水性環(huán)氧乳液型上漿劑。但該類上漿劑僅能滿足低等級碳纖維、傳統(tǒng)環(huán)氧樹脂基復合材料的一般需求，對各種復雜產品及工藝的適應性較差。在國內外高性能碳纖維產業(yè)發(fā)展的現(xiàn)階段，主要的核心競爭點是能否提供具有廣闊上漿劑譜系的碳纖維產品，特別是具有獨特性能和應用領域的新型上漿劑上漿的碳纖維。
基于上述原因，中國石化上海石油化工股份有限公司(以下簡稱上海石化)碳纖維事業(yè)部針對自產碳纖維獨特的主體及表面性能，開展上漿劑研制及應用研究，形成具有完全知識產權的相關技術及產品，工藝應用性能均達到或超過國外同類產品水平。
1試驗部分
1.1上漿劑的制備
首先通過異氰酸酯、聚酯多元醇、不飽和酸等共聚或共混改性環(huán)氧樹脂，然后采用轉相乳化法，在高剪切分散乳化機中，制備成以水為溶劑的聚氨酯改性環(huán)氧樹脂、聚酯改性環(huán)氧樹脂、不飽和酯改性環(huán)氧樹脂乳液型碳纖維上漿劑。
1.2上漿碳纖維的制備
采用中國科學院上海有機化學研究所的兩絲束高性能纖維模擬上漿試驗線、上海石化碳纖維事業(yè)部碳纖維聯(lián)合裝置500 t/a碳纖維生產線進行上漿纖維的制備。
1.3測試分析
1.3.1上漿劑乳液性能測試分析
(1)平均粒徑及粒徑分布指數
采用英國Malvern公司ZetasizerNano激光粒度儀測試，測試溫度24～26℃，恒溫時間2 min。
(2)pH
采用美國梅特勒公司METTLERTOLEDO320 pH計測試，測試溫度25℃。
(3)表面張力
采用芬蘭Kibron公司Delta-8全自動高通量表面張力儀測試，選擇Wilhelmy吊片法，測試溫度25℃。
(4)紅外光譜與核磁共振分析
將上漿劑乳液置于105～115℃的高溫熱風烘箱中烘燥，直至水分完全脫除獲得上漿劑烘干物。采用美國Thermo公司NicoletIs5紅外光譜分析儀測試，波數400～4 000 cm-1，掃描32次。將烘干物充分溶解于指定的氘代試劑中，采用BrukerAV500核磁共振儀掃描測試。
(5)黏度
采用美國Brookfield DV++Pro型旋轉黏度計測試，取3～4 mL樣品置于樣品池中，選用13#轉子，測試溫度25℃。
1.3.2上漿碳纖維性能測試分析
(1)表面形貌
采用JSM-6390LV掃描電子顯微鏡(SEM)，測試上漿碳纖維的表面形貌特征，噴金時間30 s。
(2)上漿量
采用SP10高溫上漿量測試儀，使纖維表面上漿劑在高溫下熱解脫除，得到上漿量測試結果。熱解溫度450℃，熱解時間15 min，熱解全程采用高純氮氣保護。
(3)耐磨性
采用定制TM-200H改進型高速紗線摩擦試驗機，測試碳纖維在不銹鋼輥表面連續(xù)摩擦的磨斷次數。纖維與不銹鋼棍摩擦包角117°，往復速度300 r/min，不銹鋼磨輥直徑3 mm。
(4)層間剪切強度
參照國標《單向增強纖維增強塑料層間剪切強度試驗方法》(GB 3357—1982)，制備成單向纖維增強樹脂樣條，采用三點彎曲模式進行測試。
(5)集束性與擴幅性
用手感目測法對上漿后碳纖維的集束性與擴幅性進行評級，等級為“很好-良好-不良-較差”。
(6)毛絲量
將碳纖維夾在2枚聚氨酯海綿間，使纖維以0.5 m/min的速度在海綿內通過，測量海綿前后的質量差為毛絲量，預加張力1 g/tex。
(7)X射線光電子能譜分析
采用ULVAC-PHI.INC PHI5000 VersaProbe X射線光電子能譜儀，單色器鋰鈀，電源功率為200 W，剩余真空度1.3×10-6Pa，能量分辨率0.5 eV，測樣深度約5 nm。
(8)界面剪切強度
采用日本東榮產業(yè)公司MODEL HM410界面性能評價裝置進行測試，選用的基體樹脂為環(huán)氧樹脂AG80、酚醛樹脂2123、雙馬來酰亞胺樹脂6421。
改性環(huán)氧樹脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測試（一）