合作客戶/
拜耳公司 |
同濟大學 |
聯合大學 |
美國保潔 |
美國強生 |
瑞士羅氏 |
相關新聞Info
-
> 高鹽低滲油藏中超低界面張力表面活性劑多段塞調驅機理與應用效果（三）
> 電子微量天平應用實例：研究氮修飾木質素基超交聯聚合物碘吸附機理
> 一套低溫、高壓懸滴法表面張力實驗測量系統實踐效果（三）
> 重軌鋼中氧、硫含量、夾雜物形核率、聚集與界面張力的關系（四）
> 三元復合體系的界面擴張黏彈性對水驅后殘余油的乳化作用——結論
> 水包油型（O/W）和油包水型（W/O）乳液結構與界面穩定性
> 液體表面張力對農藥效果的影響及關鍵作用
> 熱力學模型計算MgO-B2O3-SiO2-CaOAl2O3富硼渣表面張力（三）
> 助劑對乙基多殺菌素藥液在杧果葉片潤濕鋪展行為、表面張力的影響——摘要、材料與方法
> 高壓CO2對表面活性劑水溶液與原油界面張力、原油乳化的影響——結果與討論、結論
推薦新聞Info
-
> 烷基糖苷表面活性劑界面張力與潤濕性相關性研究（二）
> 烷基糖苷表面活性劑界面張力與潤濕性相關性研究（一）
> 嵌段比例對溫敏聚合物表面張力的影響及臨界膠束濃度分析（五）
> 嵌段比例對溫敏聚合物表面張力的影響及臨界膠束濃度分析（四）
> 利用表面張力優化浮選工藝：調整劑AY在石英-膠磷礦分離中的活性調控（二）
> 利用表面張力優化浮選工藝：調整劑AY在石英-膠磷礦分離中的活性調控（一）
> 嵌段比例對溫敏聚合物表面張力的影響及臨界膠束濃度分析（三）
> 嵌段比例對溫敏聚合物表面張力的影響及臨界膠束濃度分析（二）
> 嵌段比例對溫敏聚合物表面張力的影響及臨界膠束濃度分析（一）
> 溫度和碳碳雙鍵數對脂肪酸酯表面張力的影響（二）
水分測定儀-卡氏干燥爐聯用測定注射用重組人干擾素α2a中水分含量
來源：生物化工 瀏覽 1097 次 發布時間:2024-07-09
注射用重組人干擾素α2a是由高效表達人干擾素α2a基因的大腸桿菌，經發酵、分離和高度純化后獲得的凍干制劑，含適宜穩定劑，不含防腐劑和抗生素[1]，主要用于治療病毒性疾病及腫瘤。水分含量是注射用重組人干擾素α2a的一項重要指標，影響藥品的外觀、性狀、含量、穩定性等。水分含量越低，藥品越能長期穩定的儲存。
本文參照《中國藥典》2015年版通則0832水分測定法中容量滴定法，利用水分測定儀-卡氏干燥爐聯用技術測定注射用重組人干擾素α2a中水分含量，其原理為樣品在干燥爐內加熱，使其水分在高溫下蒸發釋放，蒸發出來的水分由干燥載氣（空氣或氮氣）推送入水分測定儀進行測定[2]。聯用干燥爐可自動完成測定，提高工作效率；密封蓋能夠保證樣品在測定過程中不受環境的影響，同時避免了樣品在滴定杯中的相互干擾，使滴定杯始終保持良好的狀態，測定結果重復性好，準確度高。
1實驗部分
1.1主要儀器
V30水分測定儀（METTLER TOLEDO）、Stromboli加熱爐樣品轉換器（METTLER TOLEDO）、超微量電子天平（芬蘭kibron）。
1.2試劑
無水甲醇（國藥集團化學試劑有限公司）、1 mg/mL費休氏試液（Merck）、2 mg/mL費休氏試液（Merck）、5 mg/mL費休氏試液（Merck）、固體標準水（Merck）。
1.3實驗樣品
注射用重組人干擾素α2a（長春生物制品研究所有限責任公司）。
1.4測定步驟
1.4.1操作條件
加熱爐樣品轉換器加熱溫度：（150±2）℃；加熱爐樣品轉換器加熱時間：10 min；費休氏試液滴定度：1 mg/mL、2 mg/mL、5 mg/mL。
1.4.2樣品測定
啟動儀器，加入適量無水甲醇，待儀器平衡后，用10μL微量進樣器量取經稱量的10μL純化水（精確至0.01 mg）加入到滴定杯中，儀器顯示質量后按“確定”鍵，儀器開始自動滴定，到達終點時，屏幕顯示費休氏試液的滴定度。按此法標定三次，取三次標定的平均值，即為本次費休氏試液的滴定度。
將注射用重組人干擾素α2a搗碎，稱取樣品適量（精確至0.01 mg），記錄樣品質量，將樣品密封后置于卡氏干燥爐上。在水分測定儀輸入樣品質量，用費休氏試液滴定至終點。
2結果與討論
2.1加熱爐樣品轉換器加熱溫度及終止時間的選擇
加熱爐樣品轉換器的溫度直接影響樣品中水分的蒸發；終止條件也是影響測定結果的關鍵因素，加熱時間太短，樣品中的水分未完全蒸發，導致測定結果偏低；加熱時間太長，則延長了測定時間，環境因素的影響變大，因此需要選擇合適的終止時間和加熱溫度[3]。試驗分別選擇自動終止、加熱10 min和加熱15 min作為終止條件，在不同的終止條件下分別選擇了140、150、160℃作為加熱溫度，每種條件下連續進樣6次。結果見表1、表2、表3。結果表明，當選擇自動終止條件時，三個加熱溫度的樣品結果的RSD相對較大；當選擇10 min和15 min作為終止條件時，加熱溫度為150℃和160℃時，樣品結果的差異較小。因此選擇加熱溫度150℃，終止條件為10 min比較合適。
表1自動終止條件下不同加熱溫度的樣品水分測定結果
表2加熱10 min條件下不同加熱溫度的樣品水分測定結果
表3加熱15 min條件下不同加熱溫度的樣品水分測定結果
2.2稱樣量的選擇
在150℃加熱10 min的測定條件下，樣品稱樣量也會對測定結果有影響[4]。分別稱取0.03g、0.04g、0.05g、0.06g、0.07g、0.08g、0.09 g、0.10g、0.11g、0.12g的樣品質量，考察樣品稱樣量對測定結果的影響，結果見圖1。從圖中可以看出，儀器測得樣品水分含量隨著加入樣品質量的增大逐漸趨于穩定，當單次加入的樣品質量較小時，測得結果偏高[5]。稱量樣品質量在50～120 mg結果無明顯差異。
圖1不同樣品質量的測定結果
2.3費休氏試劑滴定度對測定結果的影響
在150℃加熱10 min的測定條件下，不同滴定度的費休氏試劑對測定結果有影響。分別采用滴定度為1 mg/mL、2 mg/mL、5 mg/mL的費休氏試劑，考察不同滴定度的費休氏試劑對測定結果的影響，結果見表4。結果表明，不同滴定度的費休氏試液對測定結果無明顯差異。
表4不同滴定度的測定結果%
2.4重復性試驗
在150℃加熱10 min的測定條件下，采用滴定度為1 mg/mL的費休氏試劑，用卡氏干燥爐自動進樣法測定樣品中水分含量，樣品測定6次，計算6次結果的相對標準偏差（RSD%）數據見表5。結果表明測定結果具有良好的重復性。
表5重復性試驗結果
2.5回收率試驗
在樣品中加入精密稱取的標準水加標水平分別為0.3 mg、0.4 mg、0.5 mg，在150℃加熱10 min的測定條件下，采用滴定度為1 mg/mL的費休氏試劑，每個加標水平重復測定3次，經測定，加標回收率在91.8%～100.1%，結果見表6。
3結論
表6準確度試驗結果
本文考察了影響水分測定儀-卡氏干燥爐聯用法測定注射用重組人干擾素α2a中水分含量的因素，建立了該制品水分的檢測方法。研究結果表明，加熱溫度及加熱時間對該制品水分的測定具有一定影響。實驗也考察了樣品稱量質量及費休氏試劑滴定度對測定結果的影響。當樣品稱量質量較小時，天平稱量誤差及儀器漂移引起的誤差將對實驗結果產生顯著影響，實驗結果明顯偏高；費休氏試劑滴定度對測定結果無顯著影響。實驗使用固體標準水對實驗方法進行確證，實驗結果相對穩定。因此，采用水分測定儀-卡氏干燥爐聯用測定注射用重組人干擾素α2a中水分含量，選擇干燥爐150℃加熱10 min，樣品稱量質量50～120 mg作為檢測條件時，其操作過程方便簡潔，且方法準確可靠，符合實際樣品的檢測需求。